Глава първа
ОБЩИ РАЗПОРЕДБИ
Чл. 1.
(1) С тази наредба се уреждат изискванията за качество и редът за контрол на качеството на зърното при държавна интервенция на пазара на зърно.
(2) Редът за контрол на качеството на зърното включва реда за вземане на проби и методите за анализ.
Чл. 2. Контролът на качеството на зърното при интервенционно изкупуване се извършва от Националната служба по зърното (НСЗ).
Глава втора
ИЗИСКВАНИЯ КЪМ ЗЪРНОТО, ПРЕДЛАГАНО ЗА ИНТЕРВЕНЦИОННО ИЗКУПУВАНЕ
Чл. 4.
(1) Изкупува се зърно, което е здраво, чисто и има търговско качество.
(2) Зърното е здраво, чисто и с търговско качество, когато има типичен цвят и характерен мирис за съответния вид, не съдържа вредители (включително акари) независимо от стадия на развитието им и когато отговаря на минималните изисквания за качество, посочени в приложение № 1.
(3) Обикновената пшеница със седиментационното число по Zeleny между 22 и 30 cm3 е здрава, чиста и с търговско качество, когато полученото от нея тесто не е лепкаво и е годно за машинна обработка.
(4) Не се изкупува зърно с ниво на радиоактивност, което превишава максимално допустимото съгласно Наредба № 22 от 1994 г. за установяване на норми за радиоактивност на храни в Република България (ДВ, бр. 6 от 1995 г.).
Глава трета
РЕД ЗА КОНТРОЛ НА КАЧЕСТВОТО НА ЗЪРНОТО
(1) Изискванията за качество на зърното се установяват чрез анализ на представителни проби. За всяка партида се формират най-малко две представителни проби - една анализна и една контролна.
(2) Представителните проби се формират от проби, взети от различни части на предлаганата за изкупуване партида. От всяка част на партидата с тегло до 60 т се взема поне една проба.
(3) Вземането на проби от партидата се извършва при нейната доставка в интервенционния склад.
(4) Вземането и формирането на представителни проби се извършва съгласно БДС ISO 13 690, Зърнено-житни, зърнено-бобови култури и млевни продукти. Вземане на проби от насипи*.
Чл. 6.
(1) Изискванията за качество на зърното, посочени в приложение № 1, се установяват чрез следните методи:
1. за съдържание на влага - по БДС ISO 712, Зърно от житни култури и продукти от преработката на зърно. Определяне на влага (основен сравнителен метод)* и по метод БДС ISO 6540, Царевица. Определяне съдържанието на влага (на смляно и цяло зърно)*;
2. за съдържание на примеси - съгласно приложение № 2;
3. за хектолитрова маса - по БДС ISO 7971/2, Зърнено-житни култури. Определяне на обемната плътност, наричана "хектолитрова маса" (работен метод)*; 4. за седиментационно число на обикновената пшеница - по БДС ISO 5529, Зърно. Определяне на седиментационното число. Метод на Zeleny*;
5. за число на падане по Хагберг (амилазна активност) - по БДС ISO 3093,Зърно. Определяне числото на падане*;
6. за съдържание на суров протеин - съгласно приложение № 3;
7. за лепкавост на тестото и пригодност за машинна обработка - съгласно приложение № 4; 8. брашнести зърна от твърда пшеница - съгласно приложение № 5; 9. съдържание на танин в соргото - съгласно приложение № 6.
(2) Съдържанието на влага по ал. 1, т. 1 може да се установи и с апарати на принципа на близката инфрачервена спектрометрия. При спор за съдържанието на влага се приемат резултати, получени по стандартния метод.
(3) Съдържание на суров протеин по ал. 1, т. 6 може да се установи и чрез други методи, признати от Международната асоциация по химия на зърното (ICC).
Чл. 7.
(1) Количеството на партидата, доставена в интервенционния склад, се претегля от представител на интервенционния склад в присъствие на продавача или негов представител и представители на НСЗ и ДФ "Земеделие".
(2) За доставеното количество и взетите проби се съставя приемателно-предавателен протокол, който съдържа:
1. датата, на която е проверено количеството на партидата и са взети пробите;
2. теглото на партидата;
3. броя на взетите проби за формиране на представителна проба;
4. данни за лицата, които са присъствали при претеглянето на партидата и вземането на пробите.
Чл. 8.
(1) Въз основа на договор ДФ "Земеделие" може да възложи на интервенционния склад да приеме партидата зърно и да изпрати взетата проба и приемателно-предавателния протокол в НСЗ.
(2) В случаите по ал. 1 НСЗ извършва проверка на обема на зърното в склада в срок до 45 дни от приемането.
(3) Когато при обемната проверка по ал. 1 се установи разлика повече от 5 %, партидата се претегля. Ако се окаже, че зърното е по-малко от приетото, разликата и разходите по претеглянето са за сметка на интервенционния склад, а ако е повече от приетото, разходите по претеглянето са за сметка на ДФ "Земеделие".
(4) Когато при последваща проверка се установи, че съхраняваното зърно е по-малко от приетото, разликата е за сметка на интервенционния склад.
Чл. 9.
(1) Ако продавачът предложи за изкупуване зърно, което се съхранява в интервенционен склад, партидата се изкупува, когато:
1. документацията за приемане на зърното в склада съдържа данни за теглото и качествените характеристики на партидата;
2. има данни за проведените обработки на зърното през последните 10 месеца;
3. управителят на склада е декларирал, че данните по т. 1 са верни;
4. приетото зърно отговаря на изискванията по чл. 3 и 4;
5. при приемане на зърното са спазени изискванията по чл. 5.
(2) При изкупуване на зърно по реда на ал. 1 се съставя приемателно-предавателен протокол съгласно чл. 7, ал. 2. В протокола се отразяват данните по ал. 1, т. 1.
(3) При приемане на партида по реда на ал. 1 НСЗ извършва проверки на зърното съгласно чл. 8.
Чл. 10.
(1) Националната служба по зърното чрез акредитирана лаборатория извършва анализ на представителната проба и установява показателите за качество в срок до 20 дни от датата на вземане на пробата.
(2) За всяка анализирана проба се изготвя протокол, в който се посочват:
1. теглото на партидата, от която е взета представителната проба;
2. извършените анализи на представителната проба и използваните методи;
3. установените стойности на показателите;
4. лабораторията, извършила анализите;
5. датата, на която са получени резултатите;
6. подпис на лицето, извършило анализа на пробата.
(3) Протоколът по ал. 2 се изпраща на продавача, интервенционния склад и ДФ "Земеделие". Продавачът и представителят на интервенционния склад подписват протокола и могат да поискат проверка на резултатите.
Чл. 11.
(1) Ако извършеният анализ покаже, че зърното, предложено за изкупуване, не отговаря на минималните изисквания за качество, посочени в приложение № 1, продавачът изтегля партидата от склада за своя сметка и заплаща всички направени разходи.
(2) До изтегляне на партидата от склада НСЗ съхранява контролната проба по чл. 5.
Чл. 12.
(1) Когато продавачът или интервенционният склад поискат проверка на резултатите, получени при окачествяване на зърното, НСЗ извършва анализи на контролната проба по съответните показатели.
(2) Когато се установи, че продавачът или интервенционният склад неоснователно са поискали проверка на резултатите, разходите за повторни анализи са за тяхна сметка, а когато се установи, че са ги оспорили основателно - за сметка на НСЗ.
(3) Разходите по ал. 2 включват:
1. определянето на съдържанието на танин в соргото;
2. определянето на активността на амилазата;
3. определянето на протеиновото съдържание на обикновената и твърдата пшеница;
4. определянето на седиментационното число по Зелени;
5. определянето на лепкавост и пригодност за машинна обработка на тестото.
Чл. 13. Държавен фонд "Земеделие" може да коригира интервенционната цена на зърното според отклонението от базисните показатели за качество, посочени в приложение № 7 .
Чл. 14.
(1) Интервенционните складове са длъжни редовно да проверяват количеството и качеството на изкупеното зърно, което съхраняват, и да информират ДФ "Земеделие" и НСЗ при установяване на липси или влошаване на качеството.
(2) Националната служба по зърното съгласувано с ДФ "Земеделие" извършва най-малко веднъж годишно проверка на количеството и качеството на съхраняваното в интервенционните складове зърно. Резултатите от проверките се отразяват в доклад до ДФ "Земеделие", подписан от инспектора на НСЗ и управителя на интервенционния склад.
ДОПЪЛНИТЕЛНА РАЗПОРЕДБА
§ 1. По смисъла на тази наредба:1. "Зърно" е зърно от: обикновена пшеница, твърда пшеница, царевица, ечемик, слънчоглед и сорго.
2. "Интервенционен склад" е публичен склад или зърнохранилище по смисъла на Закона за съхранение и търговия със зърно, което е одобрено от ДФ "Земеделие" да приема и съхранява зърно въз основа на сключен договор при държавна интервенция.
3. "Партида" е определено количество зърно, представляващо еднородна маса, което се предлага за продажба като цяло.
ЗАКЛЮЧИТЕЛНА РАЗПОРЕДБА
§ 2. Наредбата се издава на основание чл.9а, ал. 2 от Закона за подпомагане на земеделските производители.
Приложение № 1
към чл. 4, ал. 2
Минимални изисквания за качество
| Показатели | Твърда пшеница | Обикновена пшеница | Ръж | Ечемик | Царевица | Сорго |
| А. Съдържание на влага, %, максимум | 14,5 | 14,5 | 14,5 | 14,5 | 14,5 | 14,5 |
| Б. Съдържание на примеси, %, максимум | 12,0 | 12,0 | 12,0 | 12,0 | 12,0 | 12,0 |
| 1. Счупени зърна | 6 | 5 | 5 | 5 | 10 | 10 |
|
2. Зърнени примеси, различни от посочените в т. 3, %, максимум, в т. ч. |
5 | 7 | 5 | 12 | 5 | 5 |
| (а) спаружени зърна | - | - | ||||
| (б) други видове житни зърна | 3 | - | ||||
| (в) зърна, повредени от вредители | 5 | |||||
| (г) зърна с оцветен зародиш | - | - | - | - | ||
| (д) зърна, прегряти при сушене | 0,5 | 0,5 | 1,5 | 3,0 | 3,0 | 3,0 |
| 3. Зърна с оцветявания (петна) и/или фузариозни | 5,0 | - | - | - | - | - |
| в т. ч. фузариозни зърна | 1,5 | |||||
| 4. Покълнали зърна, %, максимум | 4,0 | 4,0 | 4,0 | 6,0 | 6,0 | 6,0 |
| 5. Чужди примеси, %, максимум, в т. ч. | 3,0 | 3,0 | 3,0 | 3,0 | 3,0 | 3,0 |
| (а) други семена (чужди) | ||||||
| - вредни - други | 0,1 | 0,1 | 0,1 | 0,1 | 0,1 | 0,1 |
| (б) повредени зърна от: - самозагряване или прегаряне при сушене | 0,05 | 0,05 | ||||
| - други | ||||||
| (в) чужди вещества | ||||||
| (г) люспи | ||||||
| (д) мораво рогче | 0,05 | 0,05 | 0,05 | - | - | - |
| (е) гнили зърна | - | - | - | - | ||
| (ж) мъртви насекоми и части от насекоми | ||||||
| В. Съдържание на брашнести зърна, %, максимум | 27 | - | - | - | - | - |
| Г. Съдържание на танин, % с.в., максимум | - | - | - | - | - | 1,0 |
| Д. Хектолитрова маса, кг/hl, минимум | 78 | 71 | 70 | 62 | - | - |
| Е. Съдържание на протеин, % с.в., минимум | 11,5 | 10,5 | ||||
| Ж. Число на падане по Хагберг, секунди, минимум | 220 | 220 | 120 | |||
| З. Седиментационно число по Zeleny, cm3, минимум | - | 22 | - | - | - | - |
Приложение № 2
към чл. 6, ал. 1, т. 2
Съдържание на примеси
1. Видове примеси - определения1.1. Счупени зърна Всички зърна, чийто ендосперм е частично открит, се определят като счупени. Зърна, повредени при овършаване, или зърна с отчупен зародиш също се отнасят към тази група. При царевицата към счупените се отнасят части от зърна и цели зърна, които преминават през сито с диаметър на кръглите отвори 4,5 mm. При соргото към счупените се отнасят части от зърна или цели зърна, които преминават през сито с диаметър на кръглите отвори 1,8 mm.
1.2. Зърнени примеси
а) спаружени зърна: зърна, които след почистване на пробата от всички компоненти, посочени в това приложение, преминават през сита със следните размери на отворите: обикновена пшеница - 2,0 mm; твърда пшеница - 1,9 mm; ръж - 1,8 mm; ечемик - 2,2 mm; за ечемик с влага под 12,5 % спаружени са зърната, които след почистване на всички примеси, посочени в приложението, преминават през сито с размер на отворите 2,0 mm. Към тази група се отнасят също недозрелите (зелените) и измръзналите зърна.
б) други видове житни зърна - всички житни зърна, които не принадлежат към вида зърно, от който е взета пробата;
в) зърна, повредени от вредители - зърна, които са нагризани; към тази група се отнасят и зърната, наядени от насекоми;
г) зърна с променен цвят на зародиша, зърна с петна, фузариозни зърна: зърна, при които обвивката около зародиша е оцветена в кафяво-черно, но той е нормален и не е покълнал. За обикновената пшеница зърната с потъмнял зародиш се допуска да бъдат до 8 %. За твърдата пшеница зърната, които имат кафяво до кафяво-черно оцветяване на други места освен около зародиша, се отнасят към групата на зърна с петна (пъстри зърна). Зърна, повредени от фузариум, са тези, при които обвивката е засегната от мицела на Fuzarium; на външен вид зърната са леко изсъхнали, набръчкани и имат розови или бели петна с неясни очертания.
д) зърна, повредени от сушене, са тези, които показват външни белези на обгаряне, но са със запазена вътрешност.
1.3. Покълнали зърна Покълнали зърна са тези, при които коренът или кълнът се вижда ясно с невъоръжено око. Когато се оценява съдържанието на покълнали зърна, трябва да се взема под внимание общият вид на пробата. При някои видове зърнени култури зародишът е изпъкнал и когато пробата зърно се разклати, при твърдата пшеница например обвивката й се разцепва. Такива зърна наподобяват на покълнали, но не трябва да се отнасят към тази група. Покълнали зърна са само тези, при които зародишът е претърпял видими промени, в резултат на които може ясно да се различи покълналото от нормалното зърно.
1.4. Чужди примеси
а) други зърна Зърна от култивирани или некултивирани растения, но не от зърнено-житни култури. Тук се отнасят непълноценни зърна, зърна, годни за хранене на животни, и вредни семена. Вредни семена: семена, токсични за хората и животните, семена, които пречат или затрудняват почистването и смилането на зърното, и семена, които се отразяват върху качеството на произведените зърнени продукти.
б) повредени зърна Зърна, загнили, плесенясали, повредени от различни причини до степен на непригодност за човешка консумация, а за фуражното зърно - за хранене на едър рогат добитък. Зърна, повредени от самозагряване или сушене: нормално развити, но със сиво-кафява до черна на цвят обвивка и променен цвят на ендосперма от жълтеникаво-сиво до кафяво-черно. Зърна, повредени от неприятели по пшеницата до степен, при която повече от половината повърхност е оцветена в сиво до черно в резултат на вторична криптогенна (с неизвестно естество) причина. Когато промяната на цвета обхваща по-малко от половината повърхност на зърното, то се отнася към зърната, повредени от складови неприятели.
в) други примеси Всички примеси, задържани от сито с размер на отворите 3,5 mm (с изключение на зърна от други видове зърнени култури и големи зърна от основния вид зърно), и тези, които преминават през сито с размер на отворите 1,0 mm. Камъчета, пясък, части от сламки, други замърсители, които преминават през сито с отвори 3,5 mm и се задържат над сито с отвори 1,0 mm. За царевицата всички примеси, които преминават през сито с размер на отворите 1,0 mm, се отнасят към други примеси по първия абзац на буквата.
г) обвивки (при царевицата - части от кочан);
д) мораво рогче;
е) загнили зърна;
ж) мъртви насекоми или части от насекоми; з) зърна от основната култура и зърна на други зърнени култури, повредени от мораво рогче или загниване, независимо дали показват дефектиране от друг вид.
1.5. Живи складови вредители
1.6. Брашнести зърна Брашнести зърна от твърда пшеница са зърната, чийто ендосперм не е напълно стъкловиден.
2. Особености при определяне на примесите
2.1. Твърда пшеница Зърнените примеси включват: спаружени зърна, други видове житни зърна, зърна, повредени от вредители, зърна с променен цвят на зародиша, пъстри зърна, фузариозни зърна и зърна, повредени от сушене. Чуждите примеси включват: други зърна, повредени зърна, други примеси, обвивки, мораво рогче, изгнили зърна, мъртви насекоми или части от насекоми.
2.2. Обикновена пшеница Зърнените примеси включват: спаружени зърна, други видове житни зърна, зърна, повредени от вредители, зърна с променен цвят на зародиша и зърна, повредени от сушене. Чуждите примеси включват: други зърна, повредени зърна, други примеси, обвивки, мораво рогче, изгнили зърна, мъртви насекоми или части от насекоми.
2.3. Ръж Зърнените примеси включват: спаружени зърна, други видове житни зърна, зърна, повредени от вредители, зърна с променен цвят на зародиша и зърна, повредени от сушене. Чуждите примеси включват: други зърна, повредени зърна, други примеси, обвивки, мораво рогче, изгнили зърна, мъртви насекоми или части от насекоми.
2.4. Ечемик Зърнените примеси включват: спаружени зърна, други видове житни зърна, зърна, повредени от вредители, и зърна, повредени от сушене. Чуждите примеси включват: други зърна, повредени зърна, други примеси, обвивки, мораво рогче, изгнили зърна, мъртви насекоми или части от насекоми.
2.5. Царевица Зърнените примеси включват: други видове житни зърна, зърна, повредени от вредители, и зърна, повредени от сушене. Всички примеси, които преминават през сито с размер на отворите 1,0 mm, се отнасят към чуждите примеси. Чуждите примеси включват: други зърна, повредени зърна, други примеси, обвивки, мъртви насекоми или части от насекоми.
2.6. Сорго Зърнените примеси включват: други видове житни зърна, зърна, повредени от вредители, и зърна, повредени от сушене. Чуждите примеси включват: други зърна, повредени зърна, други примеси, обвивки, мъртви насекоми или части от насекоми.
3. Метод за определяне на примеси в зърното
3.1. Обикновена пшеница, твърда пшеница, ръж, ечемик Проба от 250 g се пресява през две сита: първото с размер на отворите 3,5 mm и второто с размер на отворите 1,0 mm в продължение на половин минута. За по-добро пресяване се препоръчва вибрационно сито. От надсявката над сито 3,5 mm се отделят зърната от други житни култури и особено големи зърна на основната култура и се връщат в основната проба. Останалата част се обединява с пресявката под сито 1,0 mm и се определят като чужди примеси. Пресявката под сито 1,0 mm внимателно се проверява за жива зараза. От почистената проба с помощта на делител се взема порция между 50 до 100 g и се претегля. Почистената проба се разстила на маса с помощта на пинцет или рогова шпатула и от нея се отделят всички счупени зърна, зърна от други житни култури, покълнали зърна, зърна, повредени от вредители, измръзнали зърна, зърна с променен цвят на зародиша, пъстри зърна, плевелни семена, мораво рогче, повредени зърна, изгнили зърна, обвивки, живи и мъртви насекоми. Неовършаните зърна се олющват на ръка и обвивките се отнасят към чуждите примеси. Към чуждите примеси се отнасят също камъчета, пясък и сламки. Почистената проба се пресява в продължение на половин минута през сито с отвори: - 2,0 mm за обикновена пшеница; - 1,9 mm за твърда пшеница; - 1,8 mm за ръж; - 2,2 mm за ечемик. Зърната, преминали под тези сита, се отнасят към групата на спаружените. Измръзналите и зелени зърна се отнасят също към тази група примеси.
3.2. Царевица и сорго Проба от 500 g царевица и 250 g сорго се пресяват през сито с размер на отворите 1,0 mm в продължение на половин минута. Пресявката се проверява за живи и мъртви насекоми. С помощта на пинцет от надсявката се отделят камъчета, пясък, части от слама и други чужди примеси и се прибавят към пресявката от сито 1,0 mm. От пресятата проба с помощта на делител се отделят за царевицата 100 - 200 g, а за соргото 25 - 50 g. Количеството се претегля, след което с помощта на пинцет или рогова шпатула се отделят зърната от други житни култури, зърната, повредени от вредители, измръзналите зърна, покълналите зърна, чуждите семена, повредените зърна, обвивките, живите и мъртви насекоми. Почистената проба се пресява през сито с размер на отворите 4,5 mm за царевица и 1,8 mm за сорго. Пресявката се отнася към групата на счупените зърна.
3.3. Апарати и уреди за анализ Действията, описани в т. 2.2 и 2.3, се извършват със: а) делител за проби конусен или улеен; б) везна; в) сита с размери на продълговати отвори 1,0 mm, 1,8 mm, 1,9 mm, 2,0 mm, 2,2 mm, 3,5 mm и сита с кръгли отвори с размери 1,8 mm и 4,5 mm; ситата може да се монтират на вибрационен апарат.
3.4. Изразяване на резултатите Примесите, определени по методите, описани в т. 3.1 и 3.2, внимателно се претеглят с точност до 0,01 g и се изчисляват в процент към средната проба. За всяка проба се провеждат по два анализа. Разликата не трябва да превишава 10 %. Резултатите се записват в протокола от изпитване с точност до 0,1 %.
Приложение № 3
към чл. 6, ал. 1, т. 6
Метод за определяне на суров протеин в зърно, зърнени продукти и фуражи (Стандарт № 105 на Международната асоциация по химия на зърното, ICC)
1. Обхват Този метод се прилага за определяне на съдържанието на суров протеин в зърно и зърнени продукти.
2. Определяне Суровият протеин изразява общото съдържание на азотсъдържащи вещества в анализирания продукт, изчислен като произведение на тези вещества по съответен коефициент.
3. Принцип Органичното вещество на пробата се окислява с концентрирана сярна киселина в присъствие на катализатор: продуктът на реакцията (NH4)2SO4) се третира с основа. Свободният амоняк се дестилира и титрува.
4. Реактиви
4.1. Сярна киселина, концентрирана, d = 1,84; чиста от азот
4.2. Селенов диоксид, сублимиран (SeО2)
4.3. Меден сулфат (CuSO4.5H2O), аналитична класа
4.4. Натриев хидроксид, разтвор 40 % w/v, чист от азот (400 g Na OH, разтворена до 1l)
4.5. Индикаторна смес (0,1 g метил-ред и 0,1g метиленово синьо в 100 ml етанол)
4.6. Борна киселина, 4 % w/v
4.7. Солна киселина, 0,1 N (или 0,1 N H2SO4)
4.8. Гранулирана пемза или парафин
4.9. Калиев сулфат 4.10. Захароза
5. Апаратура
5.1. Везна, прецизна (точност 0,5 mg)
5.2. Колба келдалова от 800 ml, чиста и суха
5.3. Апарат за дестилация 5.4. Бюрета, 50 ml, градуирана на интервали от 0,1 - 0,05 ml
5.5. Мелница за смилане на пробите 5.6. Колба за титруване, 300 ml
6. Вземане на проба В съответствие със стандарт 101/1 ICC или националния стандарт.
7. Процедура
7.1. Подготовка на пробите Пробата трябва да бъде смляна така, че най-малко 90 % да преминава през сито с размер на отворите 1,0 mm. От смляната проба се претегля количество с точност до 0,001 g.
7.2. Ход на анализа Претеглената проба (1 - 2 g) се поставя в келдаловата колба. Добавя се 0,1 g селенов диоксид, 0,5 g меден сулфат на прах, 5 g калиев сулфат и 20 ml сярна киселина. Допуска се използването на други катализатори, но те не трябва да намаляват точността на анализа. Ако анализираната проба е повече от 1 g, количеството на сярната киселина се увеличава с 10 ml за всеки грам проба, съответно и другите реактиви. Колбата се поставя в наклонено положение и постепенно се загрява, докато леко закипи. Ако е необходимо, се добавя малко количество парафин, за да се намали кипенето. Кипенето продължава 30 min след като течността се избистри. Колбата се сваля от нагревателя, охлажда се и се добавят 200 ml студена вода, няколко късчета пемза или малко парафин, за да се избегне кипенето; добавят се 50 ml разтвор на натриев хидроксид (или необходимото количество) без разклащане. Колбата се свързва незабавно с апарата за дестилация, чийто край е потопен в приемната колба с 25 ml борна киселина. Към това количество се добавя вода; краят на хладника трябва да бъде добре потопен, за да не се допусне загуба на NH3. Келдаловата колба се разклаща, за да се получи добро смесване; след това се загрява, докато всичкият NH3 се дестилира и премине в приемната колба с борна киселина (най-малко 150 ml дестилат). Отделеният амоняк се титрува със солна киселина в присъствие на индикатор.
8. Представяне на резултатите
8.1. Изчисление
| V*F*0,0014008*10000 | |
| суров протеин, % на сухо вещество = | |
| E*(100 - W) |
9. Точност на определението Методът е проверен с междулабораторен тест от 9 лаборатории. В съответствие с Препоръка № 203 на ICC са изчислени следните статистически характеристики:
| Проба | 1 | 2 | 3 | 4 |
| средна | 11,65 | 12,50 | 13,62 | 14,25 |
| s(r) | 0,0663 | 0,0683 | 0,0739 | 0,0573 |
| rsd(r), % | 0,570 | 0,546 | 0,543 | 0,402 |
| R | 0,1857 | 0,1913 | 0,2070 | 0,1605 |
| s(R) | 0,1947 | 0,1531 | 0,1342 | 0,2506 |
| rsd(R), % | 1,671 | 1,225 | 0,985 | 1,760 |
| R | 0,5451 | 0,4287 | 0,3758 | 0,7018 |
r - повторяемост s(r) - стандартно отклонение на повторяемостта rsd(r) - относително стандартно отклонение на повторяемостта R - възпроизводимост s(R) - стандартно отклонение на възпроизводимостта rsd(R) - относително стандартно отклонение на възпроизводимостта
Приложение № 4
към чл. 6, ал. 1, т. 7
Метод за определяне на лепкавост и пригодност за машинна обработка на тесто от обикновена пшеница
1. Метод Метод за изпитване на хлебопекарни качества на пшенично брашно.
2. Обхват Методът се прилага за експериментално смляно брашно от пшеница за производство на хляб от тесто с мая.
3. Принцип Приготвя се тесто от брашно, вода, мая, сол и захар в специална месачка. След разделяне и окръгляне парчетата се оставят да втасат в продължение на 30 минути; след това се оформят и поставят в тави за печене и след окончателно втасване за определен период се изпичат. Отбелязват се свойствата на тестото, показани по време на манипулациите. Парчетата хляб се оценяват по обем и височина.
4. Подготовка на пробата Този метод не се прилага директно за пшенично зърно. За да се характеризира хлебопекарното качество на пшеницата, се приготвя експериментално брашно по следната процедура:
4.1. Почистване на пшеницата и определяне на съдържанието на влага Пробата се почиства. Ако съдържанието на влага е в границите на 15,0 % - 16,0 %, пшеницата не се навлажнява. Ако съдържанието на влага е извън този обхват, съдържанието на влага се регулира до 15,5 ± 0,5 % най-малко 3 часа преди смилане. Пшеницата се смила в брашно, като се използва мелница MLU 202 Buhler, мелница Brabender Quadrumat Senior или други мелници с аналогични характеристики.
4.2. Смилане Пшеничното зърно се смила при рандеман на брашното минимум 72 % с пепелно съдържание от 0,50 до 0,60 % на сухо вещество. Пепелното съдържание на брашното се определя по БДС ISO 2171 Зърнено-житни култури и продукти от смилането им. Определяне на обща пепел. Влагата се определя по БДС ISO 712 Зърно от житни култури и продукти от преработката на зърно. Определяне на влага (основен сравнителен метод). Изчислява се добивът на брашно по следното уравнение:
където: Е - % на добив f - влага на брашното w - съдържание на влага в пшеницата F - маса на произведеното брашно със съдържание на влага f W - маса на смляната пшеница със съдържание на влага w.
5. Оборудване и апарати
5.1 Помещение за изпичане Кондиционирано, за да се поддържа температура 22 - 25 °С.
5.2. Хладилник За поддържане на температура 4 ± 2 °С.
5.3. Везни Максимално натоварване 2 kg и точност 2 g.
5.4. Везни Максимално натоварване 0,5 kg и точност 0,1 g.
5.5. Аналитични везни Точност 0,1 x 10-3 g.
5.6. Месачка Stephan UMTA 10, с месещо рамо модел "Detmold" ( Stephan Soehne GmbH) или оборудване, което има същите характеристики.
5.7. Камера за втасване Контролирана за поддържане на температура 30 ± 1° С.
5.8. Отворени пластмасови кутии Те са изработени от полиметилметакрилат (Plexiglas, Perspex). Вътрешни размери: 25 x 25 x 15 cm височина, дебелина на стените 0,5 ± 0,05 cm.
5.9. Квадратни пластмасови листове Изработени от полиметилметакрилат (Plexiglas, Perspex) с размери най-малко 30 x 30 cm и дебелина 0,5 ± 0,05 cm.
5.10. Оформител Оформител за тесто Brabender (Brabander OHG) или с подобни характеристики.
6. Съставки
6.1. Мая Активна суха мая от вида Saccharomyces cerevisiae DHW-Hamburg-Wansbeck или продукт със същите характеристики. 6.2. Вода водопроводна
6.3. Разтвор на захар-сол-аскорбинова киселина Разтварят се 30 g ± 0,5 g натриев хлорид (търговско качество), 30 g ± 0,5 g захар (търговско качество) и 0,040 ± 0,001 g аскорбинова киселина в 800 ± 5 g вода. Всеки ден се приготвя пресен разтвор.
6.4. Захарен разтвор Разтваря се 5 ± 0,1 g захар (търговско качество) в 95 ± 1 g вода. Всеки ден се приготвя пресен разтвор.
6.5. Ензимно-активно малцово брашно Търговско качество
7. Вземане на проби Съгласно БДС ISO 13 690 "Зърно-житни, зърнено-бобови култури и млевни продукти. Вземане на проби от насипи".
8. Процедура
8.1. Определяне на водопоемност Определя се абсорбцията на вода съгласно БДС 16759-88 Брашно пшенично. Методи за определяне физичните свойства на тестото.
8.2. Определяне на количеството добавено малцово брашно Определя се числото на падане на брашното по БДС ISO 3093 Зърно. Определяне числото на падане. Ако числото на падане е по-високо от 250 s, определя се такова количество малцово брашно, при добавянето на което стойността става между 200 - 250 s, като се използват поредица от смесвания на брашното с увеличаващи се количества малцово брашно (5.5). Ако числото на падане е по-ниско от 250 s, не се добавя малцово брашно.
8.3. Aктивиране на сухата мая Регулира се температурата на захарния разтвор (5.4) до 35 ± 1° С. Изсипва се 1 тегловна част от активната суха мая в 4 тегловни части темпериран захарен разтвор. Не се разбърква. Разклаща се, ако е необходимо. Оставя се да се успокои в продължение на 10 ± 1 минути, след което се разбърква до получаване на хомогенна суспензия. Тази суспензия трябва да се използва в рамките на 10 минути.
8.4. Регулиране на температурата на брашното и течното тесто Температурата на брашното и водата се регулира така, че да се получи температура на тестото след смесване 27 ± 1 °С. 8.5. Състав на тестото Претегля се с точност до 2 g 10 y/3 g брашно на основата на влажност (отговаряща на 1 kg брашно при 14 % влажност), при което "y" е количеството брашно, използвано за фариногрфско изпитване (виж БДС 16759-88 Брашно пшенично. Методи за определяне физичните свойства на тестото, т. 4 ). Претегля се с точност 0,2 g количеството малцово брашно, необходимо за получаване на число на падане в границите на 200 - 250 g (8.2). Претеглят се 430 ± 5 g разтвор на захар-сол-аскорбинова киселина (5.3) и се добавя вода до обща маса (х-9) 10 y/3 g (виж забележката), при което "х" е количеството вода, използвано при фаринографското определение (виж БДС 16759-88 Брашно пшенично. Методи за определяне физичните свойства на тестото, т. 5.1). Тази обща маса (обикновено между 450 и 650 g) трябва да бъде получена с точност до 1,5 g. Претегля се на 90 ± 1 g суспензия на мая (8.3). Отбелязва се общата маса на тестото (Р), което представлява сбор от масите на брашното, разтвора на захар, сол, аскорбинова киселина плюс водата, суспензията на мая и малцовото брашно.
Забележка. Количеството течност за тестото се изчислява по формулата, като се отчита следното: Добавянето на х ml вода към 300 g брашно при 14 % влага дава необходимата консистенция. Както при теста за печене се използва 1 kg брашно (14 % влага), където х се отнася за 300 g брашно, за теста за печене х, разделено на 3 и умножено по 10 g, т. е 10 х / 3 g е необходимата вода. Разтворът на сол-захар-аскорбинова киселина - 430 g, съдържа 15 g сол и 15 g захар. Този 430 g разтвор се включва в течността за тестото. Така че, за да се добави 10х/3 g вода към тестото, трябва да се добавят (10х/3 + 30) g течност за тесто, състоящо се от 430 g разтвор на захар-сол-аскорбинова киселина и допълнително количество вода. Независимо че част от водата, добавена към маяната суспензия, се абсорбира от маята, тази суспензия също съдържа "свободна" вода. Приема се приблизително, че 90 g суспензия на мая съдържа 60 g "свободна" вода. Количеството на течността за тесто трябва дa се коригира за тези 60 g "свободна" вода в маяната суспензия, така че окончателно да бъдат добавени 10х/3 плюс 30 g минус 60 g. Това може да се преобразува, както следва: (10 х 3+30)-60=10х/3-30=(х/3-3)10=(x-9) 10/3, формулата е дадена в т. 8.5. Ако добавената вода х при фаринографското изпитване е установена в размер на 165 ml, тази стойност трябва да бъде заменена във формулата така, че към 430 g разтвор на захар-сол-аскорбинова киселина трябва да се добави вода до получаване на обща маса:
(165 - 9)10/3=156 х 10/3=520 g.
8.6. Месене Преди започване температурата на месачката трябва да бъде 27 ± 1 °С, като се използва темперирана вода. Поставят се течните съставки на тестото в месачката и върху тях брашното с малцовото брашно. Започва се месене (при скорост 1 - 1400 оборота/минута) в продължение на 60 секунди. 20 секунди след започване на месенето се включва монтираният към капака остъргващ нож на два оборота. Измерва се температурата на тестото. Ако тя не е в пределите 26 - 28 ° С, тестото се отстранява и се замесва ново след регулиране на температурата на съставките. Отбелязват се свойствата на тестото, като се използват посочените по-долу термини: - нелепкаво и пригодно за машинна обработка, или - лепкаво и непригодно за машинна обработка. За да се счита за "нелепкаво и пригодно за машинна обработка", в края на месенето тестото трябва да образува плътна маса, която едва полепва към стените на съда и бъркалката на месачката. Трябва да е възможно тестото да се вземе с ръка и да се отстрани от месилния съд с едно движение без видими загуби. 8.7. Разделяне и окръгляне Претеглят се 3 къса от тестото с точност до 2 g по следната формула: р = 0,25 Р, където: р = маса на отделения къс тесто; Р = обща маса на тестото. Веднага се оформят кръгли късове в оформителя (5.10) за 15 секунди и се поставят за 30 ± 2 минути върху квадратните пластмасови листове (5.9), покрити с обърнатите пластмасови кутии (5.8), в камерата за втасване (5.7). Не се поръсват с брашно. 8.8. Оформяне Късовете тесто върху пластмасовите листове, които са покрити с обърнатите кутии, се пренасят до оформителя (5.10) и всеки къс се окръгля отново в продължение на 15 секунди. Кутиите не се откриват предварително, а непосредствено преди окръглянето. Отбелязват се отново свойствата на тестото, като се ползва едно от следните определения: - нелепкаво и пригодно за машинна обработка, или - лепкаво и непригодно за машинна обработка. За да се оцени като "нелепкаво и пригодно за машинна обработка", тестото трябва да не полепва или слабо да полепва към стените на месилната камера, да може свободно да се върти около себе си и да образува една топка по време на работата на месачката. В края на тази операция тестото не трябва да полепва по стените на камерата за оформяне, когато капакът й е вдигнат.
9. Доклад за резултатите Той трябва да включва: - всички подробности за идентифициране на пробата; - използван метод; - число на падане на брашното без добавка на малцово брашно; - свойства на тестото в края на месенето и при формирането; - всички наблюдавани отклонение от нормалното.
Приложение № 5
към чл. 6, ал. 1, т. 8
Определяне на брашнести зърна от твърда пшеница
1. Принцип Използва се част от пробата за определяне на зърна, които напълно или частично са загубили стъкловидния си вид. Зърната се режат с фаринотом на Pohl или друг подобен уред.
2. Оборудване и апарати - фаринотом на Pohl или друг подобен уред; - пинцети, скалпел; - тарелка или блюдо.
3. Процедура
а) определянето се извършва на проба от 100 g след почистване от всички примеси;
б) пробата се разстила върху тарелка и се хомогенизира добре;
в) поставя се пластина във фаринотома и върху нея се разстила една шепа зърна, така че във всеки отвор да има по едно зърно; подвижната част се затваря, за да се задържат зърната и след това се срязват;
г) подготвят се достатъчно пластини, за да се извърши срязване на най-малко 600 зърна;
д) преброяват се зърната, които напълно или частично са загубили своя стъкловиден лом (разрез);
е) изчислява се процентът на зърната (M %), които частично или напълно са загубили стъкловидния си лом. 1. Изразяване на резултатите: I - маса, в g, на отделените примеси М - процент на зърната в почистената проба, които частично или напълно са загубили стъкловидния си лом. 2. Резултат Процентът зърна (х %), които напълно или частично са загубили своя стъкловиден лом, в пробата от 100 g е:
х % = М . 100 / (100 - I).
Приложение № 6
към чл. 6, ал. 1, т. 9
Метод за определяне съдържанието на танин в сорго (ISO 9648)
1. Обхват Този международен стандарт установява универсален метод за определяне на съдържанието на танин в зърно от сорго. Методът не е специфичен за един отделен тип полифеноли. Неговата полезност е установена по добрата отрицателна корелация, наблюдавана между метаболизираната енергия, определена при експеримент с птици, и резултатите, получени по този метод.
2. Нормативни позовавания Посочените стандарти съдържат текстове, чиито позовавания в този стандарт се считат за текстове на този международен стандарт. Към момента на публикуването посочените издания са били валидни. Всички стандарти са обект на ревизия, поради което страните по договорите следва да прилaгат по възможност последните издания на посочените по-долу стандарти.Членовете на IEC и на ISO поддържат регистри на актуалните международни стандарти. БДС ISO 712 Зърно от житни култури и продукти от преработката на зърно. Определяне на влага (основен сравнителен метод) БДС ISO 13 690 Зърнено-житни, зърнено-бобови култури и млевни продукти. Вземане на проби от насипи
3. Принцип Танинът се екстрахира с диметилформамид. Центрофугира се, добавя се амониев цитрат и амоняк в аликвотна част към супернатантната течност и се измерва спектрометрично абсорбцията при 525 nm. Определя се съдържанието на танин по калибрационна крива, изградена по танинова киселина.
4. Реагенти Всички реагенти трябва да бъдат с аналитична чистота. Използваната вода трябва да бъде дестилирана или най-малкото вода с еквивалентна чистота.
4.1. Танинова киселина, 2 g/l разтвор Препоръчва се използването на Мerk 773 танинова киселина, тъй като произходът на таниновата киселина има определено влияние за калибрационната крива1, което способства и за междулабораторно сравняване на резултатите. Този разтвор може да се пази в продължение на една седмица.
4.2. Амоняк, разтвор от 8,0 g/l NH3
4.3. Диметилформамид, 75 % (v/v), разтвор Поставят се 75 ml диметилформамид в 100 ml мерителна колба. Долива се с вода до марката. Внимание - Диметилформамидът е опасен при вдишване и контакт с кожата. Той дразни също така очите.
4.4. Железен амониев цитрат, със съдържание на желязо между 17 и 20 % (m/m), 3,5 g/l разтвор, приготвен 24 h преди употреба. Съдържанието на желязо в цитрата оказва влияние върху резултата, поради което то трябва да се съблюдава внимателно.
5. Апаратура Лабораторна апаратура и по-конкретно следната:
5.1. Механичен раздробител, способен да разрушава до частици, минаващи напълно през сито (5.2)
5.2. Сито с размер на отворите 0,5 mm
5.3. Центрофуга с обороти 3000 g (3000 x 9,81 m/s2)
5.4. Центорфужни епруветки, 50 ml, със запушалки за херметично затваряне
5.5. Механична бъркалка или магнитна бъркалка
5.6. Механична клатачка за епруветки (тип vortex)
5.7. Спектрометър с клетки, широки 10 mm, позволяващи измерване при 525 nm
5.8. Пипети от 1 ml, 5 ml и 20 ml
5.9. Пипети, градуирани, от 5 ml и 10 ml
5.10. Епруветки, 140 mm x 14 mm
5.11. Мерителни колби от 20 ml
6. Вземане на проба Вземането на проба се извършва съгласно ISO 950. Зърната от сорго, на които трябва да се определя съдържанието на танин, може да се запазят сухи, на тъмно за няколко месеца.
7. Подготовка на пробата за изпитване Лабораторната проба се почиства от примеси и се раздробява с механичния раздробител (5.1), така че частиците да преминават напълно през сито (5.2). Хомогенизира се добре. Танините в раздробеното зърно се окисляват бързо и затова се препоръчва анализът да се извърши веднага след раздробяването. Забележка - Раздробеният продукт може да се запази за няколко дни, ако е сух и на тъмно.
8. Процедура
8.1. Съдържание на влага в изпитваната проба Влагата на изпитваната проба се определя съгласно с БДС ISO 712.
8.2. Количество за изпитване В центрофужна епруветка (5.4) се претегля количество около 1 g от пробата (т.7) с точност до 1 mg.
8.3. Определяне
8.3.1. С пипетата (5.8) се поставят 20 ml разтвор на диметилформамид (4.3) в центрофужната епруветка. Епруветката се затваря херметично със запушалката и се разбърква в продължение на 60 ± 1 min с бъркалката (5.5). След това се центрофугира 10 min при 3000 g.
8.3.2. С пипета (5.8) се взема 1 ml супернатантната течност (8.3.1) и се поставя в епруветката за изпитване (5.10). Последователно с пипета се добавят 6 ml вода и 1 ml разтвор на амоняк (4.2), след което се разклаща за няколко секунди на клатачката (5.6).
8.3.3. С пипета (5.8) се взема 1 ml супернатантната течност (8.3.1) и се поставя в епруветката за изпитване (5.10). Последователно с пипета се добавят 5 ml вода и 1 ml разтвор на железен амониев цитрат (4.4), разклаща се за няколко секунди на клатачката (5.6), след което с пипета се добавя 1 ml разтвор на амоняк (4.2) и отново се раклаща за няколко секунди на клатачката (5.6).
8.3.4. Разтворите, получени по 8.3.2 и 8.3.3 се сипват в измерващите кювети и 10 ± 1 min след края на действията, описани в 8.3.2 и 8.3.3, се измерват абсорбциите при 525 nm спрямо вода, като се използва спектометърът (5.7). Резултатът е разликата между двете абсорбции.
8.4. Брой на определенията Извършват се две определения на изпитваните количества от една и съща проба.
8.5. Изграждане на калибрационната крива Калибрационната крива се изработва в деня на определението, както е посочено в позиции от а) до в).
а) Подготвят се 6 мерителни колби от 20 ml (5.11) и с помощта на градуирана пипета (5.9) в тях се поставят съответно 0 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml и 5 ml разтвор на танинова киселина (4.1). Допълват се до марката с разтвор на диметилформамид (4.3). Така получената калибрационна скала съответства на съдържания на танинова киселина съответно 0 mg/ml, 0,1 mg/ml, 0,2 mg/ml, 0,3 mg/ml, 0,4 mg/ml и 0,5 mg/ml.
б) В епруветките (5.10) се поставят с пипета по 1 ml от всеки от тези разтвори и след това с пипета (5.8) се добавят 5 ml вода и 1 ml разтвор на железен амониев цитрат (4.4), разклащат се за няколко секунди с помощта на клатачката (5.6). Добавя се 1 ml разтвор на амоняк (4.2) и отново се разклаща за няколко секунди с клатачката (5.6). Така получените разтвори се прехвърлят в кюветите за измерване и след 10 ± 1 min се измерват абсорбциите при 525 nm срещу празна проба вода.
в) Чертае се калибрационната крива, като стойностите на абсорбцията се нанасят на ординатата, а съответните концентрации на таниновата киселина [а] се нанасят на абсцисата в mg/ml. Кривата не трябва да преминава през и не трябва да се коригира за нула по скалата.
9. Изразяване на резултатите Съдържанието на танин, изразено като процент от масата на таниновата киселина към сухо вещество, е равно на
| 2с | 100 | ||
| x | , | ||
| m | 100 – Н |
| c | е | концентрацията на танинова киселина, в mg/ml, на изпитвания разтвор, отчетена по калибрационната крива [8.5 в)]; |
| m | - | масата в грамове на изпитваната проба (8.2); |
| Н | - | съдържанието на влага в пробата, като процент от масата (8.1). |
10. Точност Проведен е тест във Франция с участието на 9 лаборатории, като резултатите от три повторения на 8 от тях са използвани за статистически анализ в съответствие с ISO 5725** (таблицата).
11. Протокол от изпитването Протоколът от изпитването трябва да посочва използвания метод, производителя и каталожния номер на използваната танинова киселина и получените резултати. Той трябва да посочва всички детайли в този международен стандарт, както и всички особености, които са повлияли на резултатите. Протоколът трябва да включва информация за пълното идентифициране на пробата.
Резултати, изразени като процент от масата на таниновата киселина във връзка със сухото вещество**
| Проба |
Сорт Арженс |
Сорт NK121 |
Сорт Султан |
| Средно | 0,05 | 0,62 | 1,11 |
| Стандартно отклонение на повторяемостта, sr | 0,01 | 0,02 | 0,02 |
| Коефициент на вариация на повторяемостта | 21 % | 3,3 % | 1,9 % |
| Повторяемост, 2,8 sr | 0,03 | 0,06 | 0,06 |
| Стандартно отклонение на възпроизводимостта, sR | 0,02 | 0,03 | 0,07 |
| Коефициент на вариация на възпроизводимостта | 44 % | 4,8 % | 6,1 % |
| Възпроизводимост, 2,8 sR | 0,06 | 0,08 | 0,19 |
Приложение № 7
към чл. 13
Базисни показатели за качество
1. Влагата се коригира към 14 %.
2. Хектолитровата маса на обикновената пшеница се коригира към 76 kg/hl, а на ечемика - към 64 kg/hl.
3. Счупените зърна се коригират към:
а) 3 % при твърдата пшеница, обикновената пшеница, ръжта и ечемика;
б) 4 % при царевицата и соргото.
4. Зърнените примеси се коригират към:
а) 2 % при твърдата пшеница, но не повече от 20 %;
б) 3 % при ръжта;
в) 4 % при царевицата, и
г) 5 % при обикновената пшеница и ечемика.
5. Покълналите зърна се коригират към 2,5 %.
6. Чуждите примеси се коригират към:
а) 0,5 % при твърдата пшеница;
б) 1,0 % при обикновената пшеница, ръжта, ечемика, царевицата и соргото.
7. Съдържанието на протеин в обикновената пшеница се коригира към 11,5 %. 8. Съдържанието на танин се коригира спрямо 0,4 %.
________________________________ 1 Merk 773 танинова киселина е пример за подходящ търговски продукт. Тази информация се дава за удобство на ползвателите на този международен пазар и не представлява изискване на ISO за този продукт * Прилага се последното издание на стандарта. ** ISO 5725; 1986, Точност на аналитичните методи - Определяне на повторяемост и възпроизводимост на методите за изпитване при междулабораторни тестове
